Приготовить реактив грисса

Рубрики Рецепты

Для выделения нитритов из биологического материала применяют метод настаивания исследуемых объектов с водой, который используется для выделения минеральных кислот и щелочей.

Водные вытяжки, полученные при настаивании биологического материала с водой, фильтруют. Полученные фильтраты подвергают диализу. Диализаты доводят до нейтральной реакции, а затем определяют наличие нитритов при помощи реакций с диазо-тированной сульфаниловой кислотой и с реактивом Грисса.

Реакция с сульфаниловой кислотой и β-нафтолом. После подкисления диализатов, содержащих нитриты, выделяется азотистая кислота HNO 2, которая с сульфаниловой кислотой (I) или с другими первичными ароматическими аминами образует соль диазония (II):

При сочетании полученной соли диазония с β-нафтолом (III) в щелочной среде образуется азокраситель (IV):

Сочетание солей диазония с фенолами и аминами происходит в параположении по отношению к фенольным или аминным группам. Если параположение занято, то сочетание происходит в орто-положении.

Выполнение реакции. В углублении на капельной пластинке или в маленькую пробирку вносят 1—2 капли нейтрализованного диализата, прибавляют 2—3 капли 0,5 %-го раствора сульфаниловой кислоты в 2 %-й соляной кислоте. После перемешивания этих жидкостей через 3—5 мин прибавляют каплю щелочного раствора β-нафтола. При наличии нитритов в исследуемом растворе появляется интенсивная оранжево-красная окраска. Ин-тенсивость окраски зависит от содержания нитритов в пробе.

Приготовление щелочного раствора β -нафтола (см. Приложение 1, реактив 23).

Реакция с реактивом Грисса. Этот реактив состоит из суль-фаниловой кислоты и α-нафтиламина. При взаимодействии реактива Грисса с нитритами образуется азокраситель:

Выполнение реакции. В углубление на капельной пластинке или в маленькую пробирку вносят несколько капель нейтрализованного диализата, а затем прибавляют 3—4 капли реактива Грисса. При наличии нитритов в водной вытяжке сразу или спустя некоторое время появляется интенсивная красная окраска. Интенсивность окраски зависит от количества нитритов в пробе.

Приготовление реактива Грисса (см. Приложение 1, реактив 31).

О наличии нитритов в диализатах свидетельствует появление ярко выраженных окрасок при указанных выше реакциях.

Если при реакции с сульфаниловой кислотой и с реактивом Грисса появляется слабоинтенсивная окраска, то возникает вопрос о возможном появлении окрасок не за счет нитритов, вызвавших отравление, а за счет наличия их в окружающей среде. Б этих случаях проводят отгонку нитритов из диализатов в токе оксида углерода (IV).

Часть подлежащего исследованию диализата вносят в колбу вместимостью 50 мл и подкисляют уксусной кислотой, которая из нитритов вытесняет азотистую кислоту и не вытесняет азотную кислоту из нитратов. После подкисления диализата из аппарата Киппа через колбу пропускают ток оксида углерода (IV), который переносит азотистую кислоту или ее ангидрид в приемник, содержащий 1 %-й раствор гидроксида натрия.

После отгонки азотистой кислоты содержимое приемника нейтрализуют 10 %-м раствором соляной или уксусной кислоты (не допуская избытка этих кислот), а затем в нейтрализованном дистилляте определяют наличие нитритов при помощи описанных выше реакций с реактивом Грисса, с сульфаниловой кислотой и β-нафтолом, а также с помощью реакции окрашивания иод-крахмальной бумажки.

Обнаружение нитритов с помощью иод-крахмальной бумажки.

На иод-крахмальную бумажку наносят каплю 1 %-го раствора соляной кислоты и 3—4 капли нейтрализованного дистиллята. При наличии нитритов в дистилляте иод-крахмальная бумажка синеет.

Приготовление иод-крахмальной бумажки (см. Приложение 1, реактив 4).

При положительных реакциях дистиллята с сульфаниловой кислотой, реактивом Грисса и иод-крахмальной бумажкой делают вывод о наличии нитритов в биологическом материале.

Для решения вопроса о составе нитритов, обнаруженных при помощи указанных выше реакций, производят реакции на катионы натрия и калия. С этой целью берут диализат и поступают так, как указано выше (см. гл. VII, § 4, 5).

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб почв, грунтов, донных отложений, илов и отходов производства и потребления для определения в них нитритного азота фотометрическим методом с реактивом Грисса.

Диапазон определяемых содержаний от 0,037 до 0,56 мг/кг.

Если массовая доля нитритного азота в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление вытяжки таким образом, чтобы массовая доля нитритного азота соответствовала регламентированному диапазону.

Определению нитритного азота мешают железо (III), ртуть ( II ), сурьма (III), висмут, свинец. Влияние этих металлов устраняется в ходе анализа переводом в осадок в виде гидроксидов при доведении рН водной вытяжки до 7 с последующим фильтрованием через фильтр «синяя лента». Устранению мешающего влияния указанных металлов способствует также соответствующее разбавление вытяжки.

Определению нитритного азота может мешать медь (II), занижая результаты вследствие каталитического ускорения разложения диазотированной сульфаниловой кислоты. В этих случаях мешающее влияние устраняется разбавлением водной вытяжки.

1 ПРИНЦИП МЕТОДА

Определение основано на способности нитрит-ионов диазотировать сульфаниловую кислоту с образованием красно-фиолетового красителя диазосоединения с α-нафтиламином. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитрит-ионов. Протекание реакции в значительной степени зависит от рН среды.

Оптическую плотность раствора измеряют при λ = 520 — 540 нм, в кюветах с длиной поглощающего слоя 20 мм.

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Таблица 1 — Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости

Показатель точности * (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95),

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости)

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),

От 0,037 до 0,56 вкл.

* Соответствует относительной расширенной неопределенности с коэффициентом охвата k = 2.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

3.1 Средства измерений, вспомогательные оборудование

— Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа, позволяющий измерить оптическую плотность при λ = 520 — 540 нм.

— Кюветы с длиной поглощающего слоя 20 мм.

— Весы лабораторные аналитические общего назначения по ГОСТ 24104-2001.

— Весы технические лабораторные с пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-2001.

— Стандартный образец состава раствора нитрит-ионов с погрешностью аттестованного значения не более 1 % при Р = 0,95.

— рН-метр любого типа.

— Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

— Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

— Капроновые сита с диаметром отверстий 0,25 мм.

— Фарфоровые ступки с пестиками по ГОСТ 9147-80.

— Колбы мерные, наливные 2-100-2; 2-250-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-74.

— Пипетки градуированные 2 класса точности вместимостью 1; 2; 5; 10 см 3 по ГОСТ 29227-91.

— Пипетки с одной отметкой вместимостью 5, 10 см 3 по ГОСТ 29169-91.

— Мензурки или цилиндры 1(3)-25; 1(3)-100; 1(3)-500; 1(3)-1000 по ГОСТ 1770-74.

— Колбы конические типа Кн-2-100 ХС; Кн-2-250 ХС; Кн-2-500 ТС по ГОСТ 25336-82.

— Стаканы химические Н-1-250 ТХС; В-1-500 ТХС по ГОСТ 25336-82.

— Воронки лабораторные В-75-110 ХС по ГОСТ 25336-82.

— Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-14/8; СВ-34/12 по ГОСТ 25336-82.

Допускается использование других типов средств измерений и вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

3.3 Реактивы и материалы

— α-нафтиламин (1 — нафтиламин) гидрохлорид по ТУ 6-09-07-661-76.

— α-нафтиламин (1 — нафтиламин).

— Аммоний щавелевокислый 1 — водный по ГОСТ 5712-78.

— Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

— Калия гидроокись по ГОСТ 4363-80.

— Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75.

— Марганец сернокислый, 5 — водный по ГОСТ 4523-77.

— Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74.

— Натрий уксуснокислый, 3 — водный по ГОСТ 199-78.

— Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

— Реактив Грисса по ТУ 6-09-3569-86.

— Соляная кислота по ГОСТ 3118-77.

— Сульфаниловая кислота по ГОСТ 5821-78.

— Вода бидистиллированная по ТУ-6-09-2502-77-02.

— Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

— Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181-76.

— Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» и «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-86.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

Другие публикации с нашего сайта:  Вареники в духовке рецепт с фото

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.

4 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 и ПОТ Р М-004-97.

4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

4.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра.

6 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

Температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С.

Относительная влажность не более 80 % при t = 25 °C.

Атмосферное давление (84 — 106) кПа.

Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

Напряжение в сети (220 ± 22) В.

7 ОТБОР, ПОДГОТОВКА И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ 17.4.3.01-83 «Почвы. Общие требования к отбору проб»; ГОСТ 17.4.4.02-84 «Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа»; ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-2003 «Отбор проб почв, грунтов, осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных вод, донных отложений искусственно созданных водоёмов, прудов-накопителей и гидротехнических сооружений», ПНД Ф 12.4.2.1-99 «Отходы минерального происхождения. Рекомендации по отбору и подготовке проб. Общие положения», 17.1.5.01-80 «Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязненность» или другими нормативными документами, утвержденными и применяемыми в установленном порядке.

При отборе проб составляется акт отбора проб по утвержденной форме, в которой указывается:

— место, время отбора;

— должность, фамилия отбирающего пробы, дата;

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1 Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

8.2 Приготовление вспомогательных растворов

8.2.1 Приготовление дистиллированной воды, не содержащей нитритов

а) 1 дм 3 дистиллированной воды подкисляют 5 см 3 раствора серной кислоты (1:3), добавляют 50 см 3 бромной воды и кипятят (желательно с обратным холодильником) в течение 1 часа до полного удаления брома.

б) К 1 дм 3 дистиллированной воды добавляют 1 см 3 концентрированной серной кислоты и 0,2 см 3 48 % раствора сульфата марганца. Добавляют 1 — 3 см 3 перманганата калия до появления розовой постоянной окраски. Через 15 минут раствор обесцвечивают, прибавляя по капле 0,09 % раствор моногидрата оксалата аммония.

в) К 1 дм 3 дистиллированной воды добавляют 1 см 3 один кристалл перманганата калия и один кристалл едкой щелочи (NaOH или КОН) и проводят повторную дистилляцию.

8.2.2 Приготовление бромной воды (насыщенного водного раствора брома)

Бром по каплям при непрерывном помешивании прибавляют к воде до появления нерастворившейся капле на дне склянки (работу проводят в вытяжном шкафу). Реактив хранят в склянке темного стекла в вытяжном шкафу.

Срок хранения не ограничен. Перед употреблением жидкость встряхивают и после отстаивания используют прозрачный слой.

8.2.3 Приготовление раствора серной кислоты (1:3)

Смешивают один объем серной кислоты, ρ = 1,84 с тремя объемами дистиллированной воды, приливая кислоту к воде.

Срок хранения 6 месяцев.

8.2.4 Приготовление 48 % раствора сернокислого марганца

Навеску 48 г соли марганца сернокислого растворяют в 52 см 3 дистиллированной воды.

Хранится до внешних изменений.

8.2.5 Приготовление 0,04 % раствора калия марганцевокислого

Навеску 0,4 г калия марганцевокислого растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды.

Срок хранения 6 месяцев.

8.2.6 Приготовление 0,09 % раствора аммония щавелевокислого

Навеску 0,9 г моногидрата оксалата аммония (NH 4 )2C 2 О4 H 2 О растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды.

Срок хранения 1 неделя.

8.2.7 Раствор сульфаниловой кислоты

Растворяют 6,0 г сульфаниловой кислоты в 750 см 3 горячей дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют 250 см 3 ледяной уксусной кислоты.

Срок хранения 3 месяца.

8.2.8 α-нафтиламин, раствор

Смешивают 0,600 г гидрохлорида α-нафтиламина с 1 см 3 концентрированной соляной кислоты (или 0,480 г основания α-нафтиламина смешивают с 1,4 см 3 концентрированной соляной кислоты) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 .

Растворяют 1,2 г α-нафтиламина в дистиллированной воде, прибавляют 50 см 3 ледяной уксусной кислоты и доводят объем до 200 см 3 .

При образовании мути раствор фильтруют через хлопчатобумажную ткань, промытую дистиллированной водой.

Растворы хранится 2 — 3 месяца.

8.2.9 Приготовление 10 % раствора реактива Грисса

10 г готового реактива Грисса, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 100 см 3 12 % раствора уксусной кислоты.

Раствор хранят в темной склянке, в течение недели.

8.2.10 Приготовление 12 % раствора уксусной кислоты

25 см 3 ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 200 см 3 .

Срок хранения 6 месяцев.

8.2.11. Приготовление 1 % раствора натрия гидроксида

1 г натрия гидроксида разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 .

Срок хранения 6 месяцев в полиэтиленовой посуде.

8.2.12. Приготовление 1 % раствора соляной кислоты

2,2 см 3 концентрированной соляной кислоты довести до 100 см 3 дистиллированной водой

Срок хранения б месяцев.

8.3 Приготовление градуировочных растворов нитрит-ионов

8.3.1 Приготовление основного градуировочного раствора нитрит-ионов концентрации 0,1 мг/см 3

Раствор готовят из ГСО в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. В 1 см 3 раствора должно содержаться 0,1 мг нитрит-ионов.

Приготовление из соли:

0,1500 г азотистокислого натрия, высушенного при 105 °С, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды в мерной колбе на 1000 см 3 и доводят до метки. 1 см 3 раствора содержит 0,1 мг нитрит-иона.

Приготовленный раствор консервируют 1 см 3 хлороформа, хранят в банке из темного стекла в холодном месте. Раствор устойчив в течение месяца.

8.3.2 Приготовление градуировочного рабочего раствора I концентрации 0,01 мг/см 3

Раствор готовят в день проведения анализа соответствующим разбавлением основного градуировочного раствора дистиллированной водой. 1 см 3 раствора содержит 0,01 мг нитрит-иона.

8.3.3 Приготовление градуировочного рабочего раствора II концентрации 0,001 мг/см 3

Раствор готовят в день проведения анализа соответствующим разбавлением градуировочного рабочего раствора I дистиллированной водой. 1 см 3 раствора содержит 0,001 мг нитрит-иона.

8.4 Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочных графиков необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией нитрит-ионов 0,02 — 0,3 мг/дм 3 . Условия анализа, его проведение должны соответствовать п.п. 6 и 10.

Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Состав и количество образцов для градуировки

Массовая концентрация нитрит-ионов в градуировочных растворах, мг/дм 3

Аликвотная часть градуировочного раствора с концентрацией 0,001 мг/см 3 , помещаемая в колбу вместимостью 50 см 3 , см 3

В каждую колбу добавляют дистиллированной воды, не содержащей нитрит-ионов, примерно до 40 см 3 , прибавляют по 2 см 3 реактива Грисса и снова тщательно перемешивают.

При отсутствии готового реактива Грисса в каждую колбу прибавляют 1,0 см 3 сульфаниловой кислоты и тщательно перемешивают. Дают постоять 5 минут, затем приливают 1,0 см 3 α-нафтиламина и 1,0 см 3 ацетата натрия (раствор ацетата натрия добавляется лишь в том случае, если α-нафтиламин готовят с добавлением соляной кислоты).

Доводят раствор до метки и тщательно перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны λ = 520 — 540 нм, в кюветах с длиной поглощающего слоя 20 мм.

Одновременно с обработкой градуировочных растворов проводят «холостой опыт» с дистиллированной водой, который используют в качестве раствора сравнения.

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных.

При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс — содержание нитрит-иона, мг/дм 3 . График проверяют в день анализа.

8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят при смене партий основных реактивов, после поверки или ремонта приборов, но не реже одного раза в квартал. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

С — аттестованное значение массовой концентрации нитрит-ионов в образце для градуировки, мг/дм 3 ;

s R л — среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание . Допустимо среднеквадратическое отклонение внутри-лабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: s = 0,84 s R,, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения σR приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Другие публикации с нашего сайта:  Тушеный минтай рецепт с фото

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

9 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ ПРОБЫ

9.1 Подготовка фарфоровых чашек

Пустые пронумерованные чашки доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при t = (105 ± 5) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

9.2 Для пересчета массы навески на абсолютно сухую пробу определяют содержание гигроскопической влаги. Для этого берут 3 навески той же массы (1 — 2 г воздушно-сухой пробы, пропущенной через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм), помещают в предварительно подготовленные фарфоровые чашки и высушивают при t = (105 ± 5) °С в сушильном шкафу до постоянной массы.

(2)

где g — содержание гигроскопической влаги, %;

Рвозд.сух. — масса воздушно-сухой навески, г;

Рсух. — масса абсолютно сухой навески, г.

При выполнении условия: |gmax — gmin| £ 12 % вычисляют gcp:

(3)

Определяют коэффициент пересчета на абсолютно-сухую пробу:

gcp . — содержание гигроскопической влаги, %.

Точная масса навески абсолютно сухой пробы почвы (г) рассчитывается по формуле:

где К — коэффициент пересчета (формула 4).

10 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Нитрит-ионы вследствие их растворимости в воде извлекают из пробы водной вытяжкой.

10 — 100 г воздушно-сухой пробы помещают в колбу или склянку, приливают 5-кратное количество дистиллированной воды, взбалтывают 3 минуты и отфильтровывают через сухой плотный фильтр (синяя лента). Одновременно берут навеску для определения влажности пробы.

Если вытяжка получается мутной, ее готовят заново с добавлением гипса для коагуляции суспензии (5 г гипса на 100 г пробы).

Анализируемую водную вытяжку почвы нейтрализуют до рН 7 по индикаторной бумаге, используя 1 % раствор гидроксида натрия или 1 % раствор соляной кислоты. При появлении осадка или мути, образованной гидроксидами металлов, раствор фильтруют через фильтр синяя лента. При расчете результатов определений следует учесть это разбавление

Берут 40 см 3 прозрачного и бесцветного фильтрата (или меньший объем), помещают в мерную колбу вместимостью 50 см 3 . В отобранном объеме должно содержаться не более 15 мкг нитрит-иона. В колбу приливают 2 см 3 реактива Грисса.

При отсутствии готового реактива Грисса в колбу добавляют 1,0 см сульфаниловой кислоты и тщательно перемешивают. Дают постоять 5 минут, затем добавляют 1,0 см 3 α-нафтиламина и 1,0 см 3 ацетата натрия (раствор ацетата натрия добавляется лишь в том случае, если α-нафтиламин готовят с добавлением соляной кислоты).

Доводят раствор до метки и тщательно перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны λ = 520 — 540 нм, в кюветах с длиной поглощающего слоя 20 мм относительно холостой пробы.

Содержание нитрит-ионов находят по градуировочному графику.

При анализе проб выполняют не менее двух параллельных определений.

11 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Содержание нитритного азота в анализируемой пробе рассчитывают по формуле:

(6)

где: X — содержание нитритного азота в пробе, мг/кг;

С — концентрация нитрит-ионов в растворе, найденная по градуировочному графику, мг/дм 3 ;

V 1 — общий объем вытяжки, см 3 ;

V 2 — объем аликвотной части, взятый для анализа, см 3 ;

V 3 — вместимость мерной колбы, 50 см 3 ;

а — навеска пробы, г;

К — коэффициент влажности, рассчитывается по формуле (4);

n — коэффициент разведения;

0,304 — коэффициент пересчета нитрит-ионов на нитритный азот.

12 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерения X в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X ± Δ, Р = 0,95,

где Δ — показатель точности методики.

Значение Δ рассчитывают по формуле: Δ = 0,01 · δ · X. Значение δ приведено в таблице 1.

Допустимо результат измерения в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х ± Δ л , Р = 0,95, при условии Δл < Δ, где

X — результат измерения, полученный в соответствии с прописью методики;

±Δл — значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

Примечание . При представлении результата измерения в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

— количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

— способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

13 ПРОВЕРКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

За результат измерений Хср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений X 1 и Х2

(7)

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

При невыполнении условия (8) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений, и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

13.2 При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 3.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Таблица 3 — Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений при вероятности Р = 0,95

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя параллельными результатами измерений),

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях),

От 0,037 до 056 включ.

14 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

При реализации методики в лаборатории обеспечивают:

— оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

— контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

14.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

Контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб. Образцами для контроля являются реальные пробы.

Отбирают вдвое большее количество аналитической пробы, чем это необходимо для выполнения анализа. Первую половину (2 навески) анализируют в точном соответствии с прописью МВИ и получают результат исходной рабочей пробы ( X ). Оставшиеся две навески анализируют в соответствии с прописью МВИ, в вытяжку анализируемой пробы делают добавку (С) и получают результат анализа рабочей пробы с добавкой (X’).

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле

где X’ — результат анализа в пробе с известной добавкой — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (8) п. 13.1, мг/кг;

X — результат анализа в исходной пробе — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (8) п. 13.1, мг/кг.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

(10)

где , — значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие концентрации нитрит-ионов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание . Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл = 0,84 · Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (11) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (11) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

14.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода варьирования навески

Образцами для контроля являются рабочие пробы.

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле

где X’ — результат анализа в рабочей пробе — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (8) п. 13.1, мг/кг;

X — результат анализа в рабочей пробе, полученной путем варьирования навески — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (8) п. 13.1, мг/кг.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

(13)

где , установленные в лаборатории при реализации методики значения характеристики погрешности результатов измерений массовой концентрации нитрит-ионов в исходной (рабочей) пробе и в рабочей пробе, полученной путем варьирования навески, соответственно.

Примечание . Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл = 0,84 · Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

Другие публикации с нашего сайта:  Японский рис с курицей и овощами рецепт

Процедуру измерений признают удовлетворительной при выполнении условия:

При невыполнении условия (14) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (14) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

14.3 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле

где Сср результат анализа массовой концентрации нитрит-ионов в образце для контроля — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (8) п. 13.1;

С — аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

где ± Δл характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание . Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл = 0,84 · Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (17) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (17) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Реактив — грисс

Реактив Грисса — Илосвая: 0 5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 10 % уксусной кислоты. [1]

Реактив Грисса окрашивает его в красный цвет, а с цинк-йод-крахмалом в кислой среде гель окрашивается в темно-синий цвет, что свидетельствует о появлении азотистой кислоты. [3]

Реактив Грисса : из готового сухого реактива Грисса приготовляют 10 % — ный раствор. Если готовый реактив отсутствует, его приготовляют следующим образом: а) 0 2 г а-нафтиламина растворяют в нескольких каплях ледяной уксусной кислоты и смешивают с 150 мл 120 / о-ой уксусной кислоты; б) 0 5 г сульфани-ловой кислоты растворяют в 150 мл 12 % — ной уксусной кислоты. Хранят растворы в темных склянках. Для работы смешивают оба раствора в равных объемах. [5]

Реактив Грисса ( готовый) — 10 % — ный водный раствор, при отсутствии которого готовят отдельно сульфаниловую кислоту и а-нафтиламин. [6]

Реактив Грисса окрашивает бесцветные растворы, содержащие даже следы нитритов, в коричневый цвет, а реактив Грисса — Илосвая — в красный цвет. [7]

Реактив Грисса приготовляют следующим образом. Берут 0 1 г а нафтиламина, растворяют его при нагревании в течение 15 мин. Затем 1 г сульфаниловой кислоты растноряют в 10Э мл воды. Смесь равных объемов этих двух растворов представляет реактив Грисса. Смесь пригодна для употребления в течение 1 дня. [8]

Реактив Грисса : 60 мл раствора сульфаниловой кислоты и такой же объем раствора альфанафтиламина сливают и хранят в склянке с хорошо притертой пробкой из темного стекла. Раствор не должен быть заметно окрашен. [9]

Реактив Грисса : 0 1 г альфа-нафтиламина растворяют 15-минутным кипячением в 100 мл воды; по охлаждении раствор подкисляют мл уксусной кислоты и к этому раствору прибавляют раствор 1 г сульфаниловой кислоты в 100 мл воды; смесь сохраняют в хорошо закупоренной склянке. Если окраска настолько интенсивна, что остается заметной при таком разбавлении, ее можно уничтожить взбалтыванием с цинковой пылью; бесцветный отстоявшийся раствор отбирают пипеткой. [10]

Реактив Грисса в испытуемый и типовой растворы прибавляют одновременно. [11]

Реактив Грисса состоит из двух растворов. Второй раствор приготовляют следующим образом. Фильтрат смешивают с 150 мл 12 % — ной уксусной кислоты. [12]

Реактив Грисса , 0 5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 10 % — ной уксусной кислоты. [13]

Реактив Грисса , 0 5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 30 % — ной уксусной кислоты, а 0 3 г а-нафтиламина в 20 мл воды и 150 мл 30 % — ной уксусной кислоты. Перед употреблением смешивают равные объемы обоих растворов. [14]

Приготовление реактива Грисса : 1) 0 5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 см3 разведенной уксусной кислоты; 2) 0 1 г а — иафтил — мина растворяют в 20 см3 воды, раствор фильтруют, смешивают со 150 см3 разведенной уксусн) й кислоты. [15]

Мне необходимо приготовить реактив Грисса для определения нитритов. Но в разных источниках, разные варианты.

Подскажите пожалуйста, влияет ли разность методов на определение нитритов? ну вот к примеру:
Вариант 1. а) 0,5 г сульфаниловой кислоты растворить в 150 мл 12% растворе уксусной кислоты; б) 0,1 гальфа-нафтиламина (нагреть) в 20 мл дист воде, отфильтровать и смешать с 150 мл 12% уксусной кислоты.

Вариант 2. а) Растворяют 2,10 г сульфаниловой кислоты в 250 см раствора уксусной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане. б) Растворяют 0,5210 г 1-нафтиламина гидрохлорида в 30 см воды при нагревании на кипящей водяной бане. Раствор еще горячим выливают в 200 см раствора уксусной кислоты.

31. Реактив Грисса. Для получения этого реактива приготовляют 2 раствора: 1 %-й раствор сульфаниловой кислоты в 30 %-м растворе уксусной кислоты (раствор А) и 0,1 %-й раствор α-нафтиламина в 30 %-м растворе уксусной кислоты (раствор Б) . Перед употреблением смешивают равные объемы растворов А и Б. Реактив применяется для обнаружения нитритов.

Если нужна какая-то официальная отчетность, то можете ссылаться на ГОСТ при приготовлении и готовить по ГОСТу. Если в этом нет необходимости — готовьте как вам проще.

ГРИССА РЕАКТИВ

ГРИССА РЕАКТИВ (J. P. Griess, нем. химик, 1829—1888) — р-р сульфаниловой к-ты и альфа-нафтиламина в уксусной к-те, используемый в качестве реактива для определения нитритов. Г. р. применяют при изучении обменных процессов, связанных с восстановлением нитратов, в микробиологии — при исследовании нитрифицирующих микробов. В присутствии азотистой к-ты смесь уксуснокислого альфа-нафтиламина с р-ром сульфаниловой к-ты (C6H4NH2-SO3H) в уксусной к-те вызывает красную окраску, пригодную для количественного колориметрического определения.

В основе действия Г. р. лежит реакция Грисса: замещение аминорадикалов гидроксилами, галогенами или радикалами циана в результате диазотирования амина.

Приготовление: 0,5 г химически чистой сульфаниловой к-ты растворяют в 100 мл уксусной к-ты с уд. весом 1,04 (р-р № 1); 0,1 г альфа-нафтиламина кипятят с 20 мл дист, воды и процеживают через хорошо промытую хлопчатобумажную ткань в сосуд, содержащий 180 мл уксусной к-ты с уд. весом 1,04 (р-р № 2). Р-ры 1 и 2 смешивают в равных объемах. В смеси реактив малостоек, готовить его рекомендуется в небольших объемах. Если смесь приобретает красную окраску, что указывает на присутствие азотистой к-ты, следует взболтать р-р с цинковой пылью и отфильтровать. Р-ры 1 и 2 рекомендуется хранить в темных склянках с притертыми пробками.

Похожие статьи:

  • Дицинон рецепт на Дицинон® Раствор для внутривенного и внутримышечного введения 125 мг/мл- ампула 2 мл, упаковка контурная ячейковая 10, пачка картонная 5- код EAN: 3838957090563- № П N013946/02, 2007-12-12 от Lek (Словения) Латинское название Действующее […]
  • Рулет со сливочным кремом рецепт с фото Бисквитный рулет со сливочно-творожным кремом и глазурью Ингредиенты Яйцо куриное - 2 шт. Мука пшеничная - 35 г Крахмал картофельный - 25 г Разрыхлитель - 0.5 ч.л. Вода (кипяток) - 2 ст.л. Крем: Творожный сыр (сливочный) - 70 г Сливки (35%) - 150 г Сахарная […]
  • Рецепт исландской селедки Кулинарные рецепты и фоторецепты Сельдь в винном соусе Вино и сельдь… Такое сочетание продуктов, для нас – славян, кажется не совсем приемлемым, но зато весьма почитаемо в странах Скандинавии. Давайте же узнаем, за что жители северной Европы так любят […]
  • Рецепт пирожков на дрожжах на молоке Дрожжевое тесто на молоке (рецепт) Здравствуйте, дорогие читатели foodkrot.ru! Сегодня я расскажу, как приготовить дрожжевое тесто с сухими дрожжами. Которое задумывалось для пирожков, но думаю, без проблем подойдёт как для пиццы, так и для пирога. В одной […]
  • Суп из говядины рецепт для ребенка Суп с говядиной "Детский" Когда дома маленький ребенок и хочется разнообразить его меню, начинаю придумывать даже супчики 🙂 Вот один из таких. Сочетание говядины с цветной капустой и стручковой фасолью оказались очень вкусными. Попробуйте и вы. Ингредиенты […]
  • Такое блюдо из кабачков вкуснее мяса Такое блюдо из кабачков вкуснее мяса Такое блюдо из кабачков вкуснее мяса. Кабачки молоденькие 2-3 шт. Заправка: •грецкие орехи 0,5 стакана •петрушка -1/2 пучка •чеснок 2-3 зубчика •оливковое масло -1ст.л. Кабачки помыть,порезать на крупные куски,посолить и […]