Как приготовить стандартный раствор железа

Рубрики Рецепты

1. ОТБОР ПРОБ

Фотоколориметр типа КФК-2 или аналогичного типа с набором кювет толщиной колориметрируемого слоя до 100 мм и набором светофильтров или спектрофотометр;

весы лабораторные общего назначения II класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

стаканы B-1250 ТХС;

колбы мерные вместимостью 50, 250, 500 и 1000 см 3 ;

колбы конические с пришлифованными пробками и без пробок вместимостью 200 — 250 и 500 см 3 ;

бюретки для титрования вместимостью 25 см 3 ;

склянки с пришлифованными пробками и без пробок вместимостью 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 дм 3 ;

пипетки измерительные градуированные и без промежуточных делений на 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 и 100 см 3 ;

палочки и бусинки стеклянные разных размеров;

воронки делительные вместимостью 0,5; 1,0 и 2,0 дм 3 ;

сосуды полиэтиленовые с двойными крышками вместимостью 1 дм 3 ;

свинец уксусно-кислый х.ч.;

натрия диэтилдитиокарбаминат х.ч.;

кислота соляная х.ч.;

кислота азотная х.ч.;

аммиак водный х.ч.;

калий азотнокислый х.ч.;

аммоний азотнокислый х.ч.;

натрий азотнокислый х.ч.;

трилон Б фиксанал — по ТУ 6-09-2540;

спирт этиловый ректификованный;

купризон — (бис-циклогексанон) оксалилдигидразон;

аммоний лимоннокислый двузамещенный х.ч.;

индикатор пентаметокси красный ч.д.а.;

вода дистиллированная — по ГОСТ 5609 или конденсат отборного пара, или конденсат турбины;

Допускается применение средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Новые стаканы, в которых должны выпариваться пробы, необходимо предварительно проверять на чистоту. Для этого в каждом таком стакане проводят выпаривание 25 см 3 очищенной воды, к которым добавлена азотная кислота в количестве 1 см 3 . Выпаривание ведут до остаточного содержания жидкости 5 — 7 см 3 (не досуха). Затем определяют содержание меди по п. 4.5.

Если определенное количество меди не превышает результаты контрольной пробы (по п. 4.5), то стакан считают пригодным для анализа.

3.2. Подготовка пробы

3.2.1. Пробы отбирают в стаканы, в которых затем проводится и выпаривание; в них вливают по 1 см 3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают пробы, не допуская кипения, до конечного объема 5 — 7 см 3 . Остаток жидкости должен покрывать дно стакана.

Если пробы отбираются в сосуды, в которых нельзя проводить выпаривание, то в проверенные на чистоту стаканы отбирают определенные отмеренные порции пробы из этих сосудов и далее поступают как описано выше, т.е. приливают 1 см 3 кислоты и выпаривают.

При выпаривании проб необходимо предохранять их от загрязнений.

Выпаренную пробу переносят в мерную колбу вместимостью 50 см 3 ; стенки стакана обмывают очищенной водой, сливая ее в ту же колбу. Общий объем раствора в колбе не должен превышать 25 — 30 см 3 .

3.2.2. Пробы воды, которые могут содержать комплексообразователи — трилон, ОЭДФ и другие органические вещества, образующие с ионами меди прочные комплексы, обрабатывают для разрушения этих соединений. Для этого после прибавления 10 см 3 концентрированной азотной кислоты пробу выпаривают на водяной бане досуха. Затем вновь приливают 10 см 3 концентрированной азотной кислоты и опять выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 1 см 3 концентрированной азотной кислоты, вливают 10 — 15 см 3 очищенной воды, кипятят для удаления окислов азота и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см 3 .

Стенки стакана, в котором проводилось выпаривание, обмывают очищенной водой, сливая обмывочную воду в ту же колбу. Общий объем жидкости в колбе не должен превышать 30 см 3 .

4. КУПРИЗОНОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

4.1. Сущность метода состоит в образовании окрашенного комплекса меди с купризоном и измерении оптической плотности полученного раствора на фотоколориметре. Чувствительность определения меди — 0,5 мкг в пробе.

4.2. Приготовление рабочих растворов

4.2.1. Раствор купризона. Растворяют 0,5 г реактива в 100 см 3 спирто-водной (1:1) смеси, подогревая жидкость до 40 — 50 °С. После полного растворения доводят объем до 500 см 3 той же спирто-водной смесью.

Реактив при хранении в склянке темного стекла, хорошо закупориваемой после каждого употребления, пригоден в течение трех месяцев.

4.2.2. Раствор лимоннокислого аммония. Растворяют 10 г двухзамещенного лимоннокислого аммония в 90 см 3 очищенной воды. Реактив устойчив, но часто поражается биологическими образованиями, поэтому готовить его более чем на 5 — 10 суток не следует.

4.2.3. Раствор аммиака. Аммиачный раствор с массовой долей 10 % готовят разбавлением концентрированного раствора аммиака в 2,5 раза очищенной водой. Раствор устойчив. Его хранят в полиэтиленовом закрывающемся сосуде.

4.2.4. Индикатор. Растворяют в 50 см 3 этилового спирта 0,1 г пентаметоксикрасного при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем доводят этиловым спиртом до 100 см 3 . Реактив устойчив.

4.3. Приготовление основного и стандартных растворов

4.3.1. Основной раствор, содержащий 0,1 г/дм 3 меди, готовят из точной навески металлической электролитной меди. Отвесив точно 0,1 г металла, растворяют его в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 в 10 см 3 концентрированной азотной кислоты. После полного растворения очищенной водой доводят объем жидкости в колбе до метки и тщательно перемешивают содержимое колбы. Основной раствор устойчив.

4.3.2. Для приготовления стандартного раствора, содержащего 1 мг/дм 3 меди, отбирают пипеткой точно 10 см 3 основного раствора в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят до метки очищенной водой. Жидкость хорошо перемешивают. Стандартный раствор следует готовить перед его применением, при хранении концентрация меди в нем может изменяться.

4.4. Построение градуировочного графика

4.4.1. Построение градуировочного графика для проб, приготовленных по п. 3.2.1 . В пять мерных колб вместимостью по 50 см 3 вводят пипеткой 1, 2, 3, 4 и 5 см 3 стандартного раствора, содержащего 1 мг/дм 3 (1 мкг/см 3 ), что соответствует 1, 2, 3, 4 и 5 мкг меди в пробе. Объем жидкости в каждой колбе доводят очищенной водой до 25 — 30 см 3 , добавляют по 1 см 3 азотной кислоты и по 3 — 5 капель индикатора пентаметокси красного. Жидкость окрашивается в сиренево-красный цвет, ее осторожно нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25 % до обесцвечивания индикатора, вводят 3 см 3 раствора лимоннокислого аммония, 1 см 3 раствора аммиака с массовой долей 10 % и 2,5 см 3 купризона. После введения каждого реактива жидкость перемешивают, затем доводят ее объем до метки очищенной водой и опять перемешивают.

Одновременно приготавливают 3 — 4 контрольных раствора тех же реактивов, но без стандартного раствора меди. Измеряют оптическую плотность всех этих контрольных растворов со светофильтрами с областью светопропускания 590 нм в кюветах 50 или 100 мм. Измерения выполняют спустя 10 мин на фотоколориметре, сравнение ведут с дистиллированной водой. Из полученных при колориметрировании результатов вычисляют среднее арифметическое значение для контрольного раствора (Ак)

Также измеряют оптическую плотность каждого окрашенного стандартного раствора (А), ведя колориметрирование в тех же кюветах и сравнивая с дистиллированной водой.

4.4.2. Построение градуировочного графика для проб, приготовленных по п. 3.2.2 . В пять мерных колб вместимостью 50 см 3 пипеткой вводят 1, 2, 3, 4 и 5 см 3 стандартного раствора, содержащего 1 мг/дм 3 (1 мкг/см 3 ) меди, что соответствует 1, 2, 3, 4 и 5 мкг в пробе меди. Объемы жидкости в каждой колбе доводят очищенной водой примерно до 25 см 3 , приливают по 10 см 3 концентрированной азотной кислоты и по 3 — 5 капель индикатора пентаметокси красного. Окрашенную в сиренево-красный цвет жидкость осторожно нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25 % до обесцвечивания индикатора, вводят 3 см 3 раствора лимоннокислого аммония, 1 см 3 раствора аммиака с массовой долей 10 % и 2,5 см 3 раствора купризона. После введения каждого реактива жидкость перемешивают, затем доводят ее объем до метки очищенной водой и опять перемешивают.

Одновременно приготавливают 3 — 4 контрольных раствора тех же реактивов, но без стандартного раствора меди. Измеряют их оптическую плотность со светофильтрами областью светопропускания 590 нм в кюветах 50 или 100 мм на фотоколориметре. Измерения осуществляют спустя 10 мин. Сравнение ведут с дистиллированной водой. Из полученных при колориметрировании результатов вычисляют среднее арифметическое значение для контрольного раствора (А’к)

Также измеряют оптическую плотность каждого окрашенного стандартного раствора, ведя колориметрирование в тех же кюветах, также сравнивая с дистиллированной водой.

4.4.3. По экспериментальным данным, полученным по п. 4.4.1 и п. 4.4.2 , строят два графика, которыми пользуются при анализе проб, полученных соответственно по п. 3.2.1 и п. 3.2.2 . На осях абсцисс откладывают количества введенной меди (мкг), а по осям ординат соответствующие этим количествам меди значения оптической плотности (А) минус контрольные значения (Ак), т.е. величины (ААк) и (А — А’к). По точкам проводят прямую методом наименьших квадратов по приложению А ОСТ 34.70.953.3-88 .

Допускается вычисление результатов с помощью множителей, которые являются средними арифметическими значениями из величин, определенных по формулам

(1; 2)

где С — количество меди, мкг в пробе,

А — соответствующая этому количеству оптическая плотность раствора,

Ак и А’к — средние значения оптических плотностей контрольных растворов.

При замене какого-либо реактива или элемента фотоколориметра необходимо провести проверку расчетного графика по 2 — 3 точкам.

В подготовленные согласно п. 3.2.1 и 3.2.2 пробы добавляют 3 — 5 капель индикатора пентаметокси-красного, окрашенную в сиренево-красный цвет жидкость обесцвечивают раствором аммиака с массовой долей 25 %, вводят 3 см 3 раствора лимоннокислого аммония, 1 см 3 раствора аммиака с массовой долей 10 % и 2,5 см 3 купризона. После введения каждого реактива жидкость тщательно перемешивают, затем доводят ее объем до метки, перемешивают и через 10 мин измеряет оптическую плотность (Ах) со светофильтрами с областью светопропускания 590 нм. В качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду.

4.6. Обработка результатов анализа

4.6.1. Содержание меди в пробе ( C р ) в микрограммах получают по градуировочным графикам, находя на оси ординат величину х — Ак), а по оси абсцисс отвечающее этому значению содержание меди в пробе согласно п. 4.4.

Концентрацию меди (Си) в микрограммах в кубическом дециметре анализируемой воды вычисляют по формуле

Другие публикации с нашего сайта:  Томатная паста в домашних условиях видео рецепт

(3)

где Ср содержание меди в пробе, мкг, получаемое по градуировочному графику;

V — объем анализируемой воды, отобранной для анализа, см 3 .

4.6.2. Допустимые погрешности результата определения меди фотоколориметрическим методом с купризоном с доверительной вероятностью Р = 0,95 указаны в таблице 1.

Приготовление стандартного раствора бихромата калия;

Лабораторная работа N 7

Бихроматометрическое определение содержание железа

В бихроматометрии стандартным является раствор бихромата калия. В кислой среде бихромат-ион является сильным окислителем, его применяют для определения восстановителей, сам он восстанавливается до иона Cr 3+ :

При титровании бихроматом калия применяют окислительно-восстановительные индикаторы – дифениламин, дифенилбензидин и другие.

Реакция между бихромат-ионами и железом (II) протекает в соответствии с уравнением:

Cr2O7 2- + 14H + + 6Fe 2+ ↔ 2 Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H2O

В процессе титрования повышается концентрация ионов железа (III), потенциал системы Fe 3+ /Fe 2+ возрастает, это приводит к преждевременному окислению индикатора (дифениламина). Если к титруемому раствору прибавить фосфорную кислоту, то окраска индикатора резко изменится в конечной точке титрования. Фосфорная кислота понижает окислительно-восстановительный потенциал системы Fe 3+ /Fe 2+ , образуя устойчивый комплекс с ионами железа (III).

Растворы солей железа (II) содержат ионы железа (III), поэтому перед титрованием ионы железа (III) необходимо восстановить. Для восстановления применяют металлы (цинк, кадмий), SnCl2, H2S, SO2 и другие восстановители.

Рассчитывают навеску бихромата калия, необходимую для приготовления 250 мл (200 мл) 0.02 М раствора. Навеску взвешивают на технохимических весах, а затем уточняют массу на аналитических весах. Аккуратно, при помощи воронки, переносят навеску в мерную колбу вместимостью 250 (200) мл, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и разбавляют до метки. Рассчитывают концентрацию бихромата калия, исходя из уточненной навески. Полученным раствором титруют раствор, содержащий железо(II).

Реагенты:

Хлороводородная кислота, HCl, концентрированная, пл. 1.17 г/мл;

Серная кислота, H2SO4, концентрированная, пл. 1.84 г/мл;

Фосфорная кислота, H3PO4, концентрированная, пл. 1.7 г/мл;

Цинк металлический, гранулированный;

Индикатор дифениламин, 1%-ый раствор в концентрированной Н2SO4.

Выполнение определения

Аликвотную часть анализируемого раствора 10.00 мл пипеткой вносят в колбу для титрования вместимостью 100 мл, добавляют 7 – 10 мл защитной смеси (или 3 – 4 мл H2SO4 и 5 мл H3PO4), 15 – 20 мл дистиллированной воды , 2 капли раствора индикатора дифениламина и титруют раствором бихромата калия до появления интенсивной фиолетовой окраски.

По результатам трех титрований рассчитывают содержание железа и проводят статистическую обработку результатов анализа.

Расчет результатов анализа:

Массу железа рассчитывают по формуле:

где С (1/6К2Сг27) – молярная концентрация эквивалента бихромата калия.

Vа – объем аликвоты исследуемого раствора соли железа.

M(Fe) – молярная масса эквивалента железа в данной реакции.

Как приготовить стандартный раствор железа

Калькулятор

Сервис бесплатной оценки стоимости работы

  1. Заполните заявку. Специалисты рассчитают стоимость вашей работы
  2. Расчет стоимости придет на почту и по СМС

Номер вашей заявки

Прямо сейчас на почту придет автоматическое письмо-подтверждение с информацией о заявке.

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Стандартный раствор — железо

Стандартный раствор железа , содержащий 0 1 мг Fe в 1 мл. Растворяют металлическое железо или сульфат железа ( II) в соляной кислоте. [16]

Стандартный раствор железа ( III), содержащий 10 мкг железа в 1 мл. [17]

Стандартный раствор железа , содержащий 1 мгре в 1 мл, готовят по ГОСТ 4212 — 62 и разбавляют водой для получения растворов, содержащих 100, 10, 1 и 0 1 мкг железа в 1 мл. [18]

Стандартный раствор железа , содержащий 1 мг Fe в 1 мл. [19]

Стандартный раствор железа , содержащий 0 01 мг / мл железа. [20]

Стандартный раствор железа ; 0 1 г рояльной проволоки растворяют в соляной кислоте, раствор переводят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют водой до метки. [21]

Стандартный раствор железа , содержащий 1 мг железа в 1 мл раствора: навеску FezCSO s SFbO в количестве 0 3902 г растворяют в 100 мл воды, подкисленной серной кислотой. [22]

Приготовляют стандартный раствор железа . Для этого отмеривают в мерную колбу емкостью 100 мл 10 мл основного стандартного раствора железа, содержащего 0 1 мг Fe в 1 мл ( см. приготовление реактивов), разбавляют дестиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. [23]

Объемы стандартного раствора железа , требуемые для построения градуировочного графика, следует выбирать, исходя из значения оптической плотности Ах и учитывая значение Ат. Объемы должны быть выбраны так, чтобы оптическая плотность стандартных растворов была как больше А так и меньше этой величины. [24]

Из стандартного раствора железа , содержащего 0 1 мг / мл, готовят раствор, содержащий 0 01 мг / мл железа, которым и пользуются для приготовления шкалы стандартов. [25]

Готовят ряд стандартных растворов железа , охватывающих диапазон, соответствующий предполагаемой концентрации железа в исследуемой пробе, добавлением соответствующих точно известных объемов стандартных растворов I и II железа в несколько мерных колб вместимостью 50 мл. Добавляют в каждую колбу 0 5 мл разбавленной серной кислоты и доводят водой до метки. Затем проводят обработку калибровочных растворов аналогично исследуемым растворам, соответствующим каждой форме определяемого железа. [26]

Отмеривают 2 мл стандартного раствора железа РеИР и 40 мл воды в цилиндр для сравнения. Прибавляют 2 мл раствора лимонной кислоты ( 180 г / л) РеИР и 2 капли меркаптоуксусной кислоты Р; перемешивают, подщелачивают аммиаком ( — 100 г / л) РеИР, разводят водой до 50 мл и оставляют стоять на 5 мин. [27]

Параллельно с пробами анализируют стандартный раствор железа и проводят холостой опыт. [28]

Реактивы: 1) стандартный раствор железа , 0 497 г чистейшего, несколько раз растворенного и осажденного спиртом FeSO4 7 Н2О растворяют в небольшом количестве воды, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и титруют по каплям децинормальным перманганатом до чуть заметного розового цвета. Затем раствор переносят в литровую мерную колбу и доводят до метки водой. В чистой хорошо закупоренной посуде стоит неопределенно долго. Тогда берут 0 7032 г и обрабатывают, как выше. Оба раствора содержат 0 1 мг железа в 1 мл; 2) 20 % — ный раствор сульфосалициловой кислоты — нужно брать химически чистую кислоту, не имеющую розоватого окрашивания; 3) 10 % — ный аммиак; 4) смеси равных объемов азотной и серной кислот ( проверить на железо. [29]

Титр раствора устанавливают по стандартным растворам железа и алюминия. [30]

Как приготовить стандартный раствор железа

Основным раствором в объемном анализе является титрованный, или стандартный, раствор исходного реактива, при титровании которым определяют содержание вещества в анализируемом веществе.

Приготовление растворов точно известной концентрации требует соблюдения особых правил, исключительной точности и аккуратности в работе. Несоблюдение требуемых условий впоследствии неизбежно отражается на точности всех объемных определений, выполненных при помощи приготовленного стандартного раствора, и очень часто приводит не только к необходимости переделывать анализ, но и устанавливать вновь титр исходного раствора.

Существуют различные способы приготовления титрованных растворов.

Грамм-эквивалент. Обычно готовят 0,1; 0,05 или 0,01 н. растворы, содержащие соответственно 0,1; 0,05 и 0,01 грамм-эквивалента растворенного вещества в раствора.

Грамм-эквивалентом (Э) называют количество вещества, выраженное в граммах, которое в данной реакции соответствует (эквивалентно) 1,008 весовой части водорода . е. 1 грамм-атому водорода) или 8 весовым частям кислорода (т. е. ).

Так как численное значение грамм-эквивалента связано с характером реакции, в которую вступает данное вещество, то поэтому грамм-эквивалент не является постоянным числом. В этом отношении грамм-эквивалент отличается от грамм-молекулы, представляющей собой постоянное число для данного вещества. Следовательно, для того чтобы вычислить грамм-эквивалент, необходимо составить уравнение реакции, в которую вступает данное вещество.

Для веществ, вступающих в реакции нейтрализации, грамм-эквивалент равен:

где М — молекулярный вес данного вещества; — число ионов водорода или гидроксила, участвующих в данной реакции.

Для веществ, вступающих в реакции двойного обмена, грамм-эквивалент равен:

где — число зарядов ионов, обменивающихся в данной реакции.

Для веществ, вступающих в реакции окисления—восстановления, грамм-эквивалент равен:

где — число электронов, отдаваемых восстановителем или принимаемых окислителем, в данной реакции.

Например, в зависимости от условий реакции может приобретать 3 или 5 электронов и в соответствии с этим его эквивалент может быть равен

Частное, получаемое при делении величины молекулярного веса на величину эквивалента, выражает собой число грамм-эквивалентов в 1 грамм-молекуле (1 грамм-атоме или 1 грамм-ионе) данного вещества.

Приготовление титрованного раствора по точной навеске исходного вещества. Самым простым, на первый взгляд, способом приготовления раствора точно известной концентрации, т. е. характеризующегося определенным титром, является растворенйе точной навески исходного химически чистого вещества в воде или другом растворителе и разбавление полученного раствора до требуемого объема.

Зная массу (а) растворенного в воде химически чистого соединения и объема (У) полученного раствора, легко вычислить титр приготовленного реактива:

Этим способом готовят титрованные растворы таких веществ, которые можно легко получить в чистом виде и состав которых отвечает точно определенной формуле и не изменяется в процессе хранения.

Взвешивание вещества проводят в пробирке с притертой пробкой (рис. 30), на часовом стекле или в бюксе. Ввиду того что некоторые вещества очень трудно, а иногда практически невозможно получить в чистом виде или трудно взвешивать на аналитических весах, прямой метод приготовления титрованных растворов применяют лишь в отдельных случаях. Таким путем нельзя приготовить титрованные растворы веществ, которые отличаются большой гигроскопичностью, легко теряют кристаллизационную воду, подвергаются действию двуокиси углерода воздуха и т. д.

Установка титра раствора при помощи установочного вещества.

Второй способ установки титров основан на приготовлении раствора реактива приблизительно требуемой нормальности и последующем точном определении концентрации полученного раствора.

Титр или нормальность приготовленного раствора определяют, титруя им растворы так называемых установочных веществ.

Установочным веществом называют химически чистое соединение точно известного состава, применяемое для установки титра раствора другого вещества.

На основании данных титрования установочного вещества вычисляют точный титр или нормальность приготовленного раствора.

Для приготовления титрованцого раствора растворяют в воде взвешенную на технических весах навеску или смешивают с водой определенный объем раствора данного вещества приблизительно известной концентрации; разбавляют полученный раствор до требуемого объема и устанавливают его концентрацию по раствору другого (установочного) вещества, концентрация которого точно известна. Раствор химически чистого установочного вещества приготавливают растворением в воде вычисленного его количества (взвешенного на аналитических весах) и последующим доведением объема раствора до определенной величины в мерной колбе. Отдельные (аликвотные) части приготовленного таким образом раствора отбирают из мерной колбы пипеткой и титруют их раствором, титр которого устанавливают. Титрование проводят несколько раз и берут средний результат.

Иногда вместо отбора аликвотных частей раствора берут отдельные точные навески установочного вещества, рассчитанные на одно титрование (на н. раствора), растворяют их в воде и полученный раствор титруют. Титрование аликвотных частей, отбираемых с помощью пипеток, называют методом титрование точных навесок — методом отдельных навесок.

Другие публикации с нашего сайта:  Крученики фото рецепт

Для вычислений пользуются соответствующими формулами (см. § 10).

Требования, предъявляемые к установочным веществам. Не всякое вещество может быть применено в качестве установочного. Установочное вещество должно удовлетворять следующим требованиям.

1. Иметь кристаллическую структуру и отвечать определенной химической формуле.

2. Химический состав должен соответствовать его формуле.

3. Не содержать посторонних примесей выше допустимого предела, устанавливаемого ГОСТ для данного вещества марки .

4. Способы очистки установочного вещества от сопутствующих примесей (кристаллизация, экстракция, возгонка и др.) должны быть доступными в аналитической лаборатории.

5. Химически чистое установочное вещество не должно быть гигроскопичным, но должно сравнительно хорошо растворяться.

6. Растворы установочного вещества не должны изменять своего титра при хранении и соприкосновении с воздухом.

7. Установочное вещество должно отличаться по возможности наибольшим эквивалентным весом. Чем больше эквивалентный вес вещества, тем больше точность установки титра раствора, так как при взвешивании вещества с большим молекулярным весом ошибки взвешивания оказываются незначительными.

Установка титра раствора с помощью другого титрованного раствора. Очень часто титры устанавливают титрованием устанавливаемого раствора другим титрованным раствором, приготовленным одним из указанных выше способов.

Рис. 30. Пробирка для взвешивания твердых веществ.

Например, установить титр раствора едкого натра можно при помощи титрованного раствора хлористоводородной кислоты, титр которого установлен в свою очередь при помощи химически чистых карбоната или тетрабората натрия.

Вычисления проводят по соответствующим формулам (см. § 10).

Приготовление титрованных растворов по «фиксаналу». Очень часто на практике для приготовления титрованных растворов используют приготовленные на химических заводах или в специальных лабораториях точно отвешенные количества твердых химически чистых соединений или точно отмеренные объемы их растворов, требуемые для приготовления титрованных растворов определенной нормальности.

Указанные вещества помещают в специальные стеклянные ампулы и запаивают. Поступающие в продажу ампулы с содержащимся в них определенным количеством вещества называют фиксаналами.

Для приготовления требуемого титрованного раствора ампулу разбивают над специальной воронкой, снабженной пробивным устройством (рис. 31), содержимое ее количественно переводят в мерную колбу и доводят объем водой до метки.

Обычно в ампулах содержится 0,1 г-экв вещества, т. е. столько, сколько требуется для приготовления точно 0,1 н. раствора.

Правила, соблюдаемые при приготовлении титрованных растворов и определении их титров. При установке титра стандартного раствора исходного реактива должны соблюдаться следующие правила.

1. Исходное вещество, применяемое для приготовления стандартного раствора, должно быть по возможности химически чистым.

2. Исходное вещество должно легко и быстро реагировать с титруемыми веществами.

3. Раствор исходного вещества должен сохраняться долгое время без изменения.

4. Реакции, протекающие между исходным и определяемым веществами, должны проводиться по возможности методом прямого титрования.

5. Процесс титрования должен заканчиваться быстро и четко. Конечная точка титрования должна определяться легко и точно.

6. Устанавливать титры желательно либо путем растворения рассчитанной навески исходного вещества в определенном объеме, либо при помощи установочного вещества методом отдельных навесок. При этом навеска должна быть по возможности большой (несколько сот миллиграммов).

7. Для предупреждения ошибок при титровании необходимо заботиться о том, чтобы объем стандартного раствора, расходуемого на титрование определяемого вещества, был приблизительно равен (при пользовании бюреткой емкостью . Лучше использовать для титрования такие количества вещества, чтобы на титрование требовалось около раствора (при пользовании бюреткой емкостью . При меньших объемах расходуемых реактивов и пользовании макробюретками относительная ошибка будет превышать допустимую погрешность в результате снижения точности измерения (см. § 3).

Рис. 31. Устройство для вскрытия ампулы фиксанала.

8. Не следует ограничиваться одним или двумя параллельными определениями. Необходимо проводить титрование до тех пор, пока не будет получено по крайней мере три сходящихся результата при установке титра.

9. Приготовленные титрованные растворы должны сохраняться в условиях, исключающих их загрязнение и изменение концентрации вследствие поглощения влаги воздуха, а также испарение. Титры не должны изменяться с течением времени.

10. Посуда и измерительные приборы, применяемые в объемном анализе, должны быть тщательно вымыты, прокалиброваны, подготовлены к титрованию и должны храниться в чистом месте.

11. Точность, с которой выполняют титрование, измерение объемов и последующие вычисления, должна соответствовать точности взвешивания. Поэтому совершенно недопустимо взвешивать навески исходных или установочных веществ на технических весах с точностью до г и затем измерять объемы при помощи точных измерительных приборов с точностью до сотых долей миллилитра или взвешивать навески на аналитических весах с точностью, равной , и затем измерять объемы растворов с точностью .

Государственные Стандартные образцы и стандарт-титры

Стандарт-титры (фиксаналы)

Стандарт-титры для титриметрии (ТУ 2642-581-00205087-2007)

Титры представляют собой ампулы с точными навесками химических реактивов, необходимых для приготовления титрованных (стандартных) растворов с заданным объемом и молярной концентрацией эквивалента 0,100 + 0,001 моль/дм 3 .

Применение: В лабораторной практике для количественного химического анализа.

Наименование

Объем, дм 3

Вид упаковки

Гарантийный срок , год

Вид А – 10 стеклянных ампул в каждой коробке;

Вид В – 5 полиэтиленовая ампул в обойме и термоусадочной пленке;

Вид С – 5 стеклянных ампул в полиэтиленовой коробке и термоусадочной плёнке.

Стандарт-титры для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов рН 3-го разряда (ТУ — 2642-595-00205087-2006)

Применение: для проверки и калибровки рабочих средств измерений рН в соответствии с ГОСТ 8.134-99, а также для рН контроля погрешности методик выполнения измерений рН жидких сред.

Наименование

Номинальное

значение рН

рабочего эталона

при 25 0 С

допускаемой

погрешности

при 25 0 С

Гаран-тийный

Характеристики стандарт-титров соответствуют ГОСТ 8.135-2004.

Пределы допускаемой абсолютной погрешности ΔрН буферных растворов — рабочих эталонов рН 3-го разряда, приготовленных из стандарт-титров СТ-рН-03.3, – ±0,03 рН.

Утвержден тип данного средства измерений, и стандарт-титры для приготовления буферных растворов – рабочих эталонов рН 3-го разряда, выпускаемые ОАО «УЗХР», внесены в Государственный реестр средств измерений.

Стандарт-титры для приготовления буферных растворов – рабочих эталонов рН 3-го разряда проходят поверку при выпуске из производства. ОАО «УЗХР» аккредитован на право поверки стандарт-титров для приготовления буферных растворов – рабочих эталонов рН 3-го разряда при выпуске из производства.

Срок годности — 1,5 года.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора ионов

Государственные стандартные образцы

Представляют собой растворы СО в герметичных стеклянных или полиэтиленовых ампулах и флаконах. Объем раствора в ампуле – 6 см 3 , флаконе – 10 см 3 . Относительная погрешность аттестованного значения СО составляет ± 1,0 % при доверительной вероятности Р=0,95. Со должны применяться при погрешностях средств измерения (СИ) и методик выполнения измерений (МВИ), превышающих не менее, чем в 3 раза погрешность аттестованного значения СО.

Применение: для градуировки атомно-абсорбционных, спектро-фотометрических, фотоколориметрических СИ; для метрологической аттестации МВИ и для контроля погрешностей МВИ. Используются с сфере метрологического контроля и надзора, в том числе, в области охраны окружающей среды, в здравоохранении, при испытаниях и контроле в различных отраслях промышленности.

Государственный стандартный образец состава раствора ионов «Железо (III)» в азотной кислоте

  • Способы оплаты
  • Условия доставки
  • Заказать исследование
  • Отложить на потом
  • Версия для печати

Данный стандартный образец представляет собой раствор квасцов железо-аммониевых в азотной кислоте, расфасованный по 6 см3

Стандартный образец состава раствора ионов железа (III) применяется для:
— градуировки и метрологической аттестация таких средств измерений как спектрофотометрические атомно-абсорбционные, фотоколориметрические, для определения содержания ионов железа в водных средах;
— метрологической аттестации методик выполнения измерений;
— контроля показателей точности измерений, выполняемых по методикам выполнения измерений содержания ионов железа (III) в водных средах.
Образец должен применяться при погрешностях средств измерения и методик выполнения измерений, превышающих не менее чем в 3 раза, погрешность аттестованного значения государственного стандартного образца.

Аттестованное значение ГСО: массовая концентрация ионов железа (III) от 9,5 до 10,5 мг на куб. см.

Емкость с раствором: запаянная стеклянная ампула

Пока нет отзывов

г.Мытищи, Октябрьский пр-кт, д. 4.

Только для корреспонденции:
г.Москва, Ленинская Слобода 19с.1 БЦ «Омега Плаза»

Расчеты при приготовлении водных растворов

Приблизительные растворы. При приготовлении приблизительных растворов количества веществ, которые должны быть взяты для этого, вычисляют с небольшой точностью. Атомные веса элементов для упрощения расчетов допускается брать округленными иногда до целых единиц. Так, для грубого подсчета атомный вес железа можно принять равным 56 вместо точного —55,847; для серы — 32 вместо точного 32,064 и т. д.

Вещества для приготовления приблизительных растворов взвешивают на технохимических или технических весах.

Принципиально расчеты при приготовлении растворов совершенно одинаковы для всех веществ.

Количество приготовляемого раствора выражают или в единицах массы (г, кг), или в единицах объема (мл, л), причем для каждого из этих случаев вычисление количества растворяемого вещества проводят по-разному.

Пример. Пусть требуется приготовить 1,5 кг 15%-ного раствора хлористого натрия; предварительно вычисляем требуемое количе-ство соли. Расчет проводится согласно пропорции:

т. е. если в 100 г раствора содержится 15 г соли (15%), то сколько ее потребуется для приготовления 1500 г раствора?

Расчет показывает, что нужно отвесить 225 г соли, тогда воды иужио взять 1500 — 225 = 1275 г. ¦

Если же задано получить 1,5 л того же раствора, то в этом случае по справочнику узнают его плотность, умножают последнюю на заданный объем и таким образом находят массу требуемого количества раствора. Так, плотность 15%-нoro раствора хлористого натрия при 15 0C равна 1,184 г/см3. Следовательно, 1500 мл составляет

Следовательно, количество вещества для приготовления 1,5 кг и 1,5 л раствора различно.

Расчет, приведенный выше, применим только для приготовления растворов безводных веществ. Если взята водная соль, например Na2SO4-IOH2O1 то расчет несколько видоизменяется, так как нужно принимать во внимание и кристаллизационную воду.

Пример. Пусть нужно приготовить 2 кг 10%-ного раствора Na2SO4, исходя из Na2SO4 *10H2O.

Молекулярный вес Na2SO4 равен 142,041, a Na2SO4*10H2O 322,195, или округленно 322,20.

Расчет ведут вначале па безводную соль:

Следовательно, нужно взять 200 г безводной соли. Количество десятиводной соли находят из расчета:

Воды в этом, случае нужно взять: 2000 — 453,7 =1546,3 г.

Так как раствор не всегда готовят с пересчетом на безводную соль, то на этикетке, которую обязательно следует наклеивать на сосуд с раствором, нужно указать, из какой соли приготовлен раствор, например 10%-ный раствор Na2SO4 или 25%-ный Na2SO4*10H2O.

Часто случается, что приготовленный ранее раствор нужно разбавить, т. е. уменьшить его концентрацию; растворы разбавляют или по объему, или по массе.

Другие публикации с нашего сайта:  Закуска из капусты в маринаде

Пример. Нужно разбавить 20%-ный раствор сернокислого аммония так, чтобы получить 2 л 5%-иого раствора. Расчет ведем следующим путем. По справочнику узнаем, что плотность 5%-ного раствора (NH4)2SO4 равна 1,0287 г/см3. Следовательно, 2 л его должны весить 1,0287*2000 = 2057,4 г. В этом количестве должно находиться сернокислого аммония:

Теперь можно подсчитать, сколько нужно взять 20%-ного рас* твора, чтобы получить 2 л 5%-ного раствора.

Полученную массу раствора можно пересчитать на объем его. Для этого массу раствора делят на его плотность (плотность 20%-ного раствора равна 1.1149 г/см3), т. е.

Учитывая, что при отмеривании могут произойти потери, нужно взять 462 мл и довести их до 2 л, т. е. добавить к ним 2000—462 = = 1538 мл воды.

Если же разбавление проводить по массе, расчет упрощается. Но вообще разбавление проводят из расчета на объем, так как жидкости, особенно в больших количествах, легче отмерить по объему, чем взвесить.

Нужно помнить, что при всякой работе как с растворением, так и с разбавлением никогда не следует выливать сразу всю воду в сосуд. Водой ополаскивают несколько раз ту посуду, в которой проводилось взвешивание или отмеривание нужного вещества, и каждый раз добавляют эту воду в сосуд для раствора.

Когда не требуется особенной точности, при разбавлении растворов или смешивании их для получения растворов другой концентрации можно пользоваться следующим простым и быстрым способом.

Возьмем разобранный уже случай разбавления 20%-ного раствора сернокислого аммония до 5%-ного. Пишем вначале так:

где 20 — концентрация взятого раствора, 0 — вода и 5’—-требуемая концентрация. Теперь из 20 вычитаем 5 и полученное значение пишем в правом нижнем углу, вычитая же нуль из 5, пишем цифру в правом верхнем углу. Тогда схема примет такой вид:

Это значит, что нужно взять 5 объемов 20%-ного раствора и 15 объемов воды. Конечно, такой расчет не отличается точностью.

Если смешивать два раствора одного и того же вещества, то схема сохраняется та же, изменяются только числовые значения. Пусть смешением 35%-ного раствора и 15%-ного нужно приготовить 25%-ный раствор. Тогда схема примет такой вид:

т. е. нужно взять по 10 объемов обоих растворов. Эта схема дает приблизительные результаты и ею можно пользоваться только тогда, когда особой точности не требуется.Для всякого химика очень важно воспитать в себе привычку к точности в вычислениях, когда это необходимо, и пользоваться приближенными цифрами в тех случаях, когда это не повлияет на результаты работы.Когда нужна большая точность при разбавлении растворов, вычисление проводят по формулам.

Разберем несколько важнейших случаев.

Приготовление разбавленного раствора. Пусть с — количество раствора, m%—концентрация раствора, который нужно разбавить до концентрации п%. Получающееся при этом количество разбавленного раствора х вычисляют по формуле:

а объем воды v для разбавления раствора вычисляют по формуле:

Смешивание двух растворов одного и того же вещества различной концентрации для получения раствора заданной концентрации. Пусть смешиванием а частей m%-ного раствора с х частями п%-ного раствора нужно получить /%-ный раствор, тогда:

Точные растворы. При приготовлении точных растворов вычисление количеств нужных веществ проверят уже с достаточной степенью точности. Атомные весы элементов берут по таблице, в которой приведены их точные значения. При сложении (или вычитании) пользуются точным значением слагаемого с наименьшим числом десятичных знаков. Остальные слагаемые округляют, оставляя после запятой одним знаком больше, чем в слагаемом с наименьшим числом знаков. В результате оставляют столько цифр после запятой, сколько их имеется в слагаемом с наименьшим числом десятичных знаков; при этом производят необходимое округление. Все расчеты производят, применяя логарифмы, пятизначные или четырехзначные. Вычисленные количества вещества отвешивают только на аналитических весах.

Взвешивание проводят или на часовом стекле, или в бюксе. Отвешенное вещество высыпают в чисто вымытую мерную колбу через чистую сухую воронку небольшими порциями. Затем из промывалки несколько раз небольшими порциями воды обмывают над воронкой бнже или часовое стекло, в котором проводилось взвешивание. Воронку также несколько раз обмывают из промывалки дистиллированной водой.

Для пересыпания твердых кристаллов или порошков в мерную колбу очень удобно пользоваться воронкой, изображенной на рис. 349. Такие воронки изготовляют емкостью 3, 6, и 10 см3. Взвешивать навеску можно непосредственно в этих воронках (негигроскопические материалы), предварительно определив их массу. Навеска из воронки очень легко переводится в мерную колбу. Когда навеска пересыпается, воронку, не вынимая из горла колбы, хорошо обмывают дистиллированной водой из промывалки.

Как правило, при приготовлении точных растворов и переведении растворяемого вещества в мерную колбу растворитель (например, вода) должен занимать не более половины емкости колбы. Закрыв пробкой мерную колбу, встряхивают ее до полного растворения твердого вещества. После этого полученный раствор дополняют водой до метки и тщательно перемешивают.

Молярные растворы. Для приготовления 1 л 1 M раствора какого-либо вещества отвешивают на аналитических весах 1 моль его и растворяют, как указано выше.

Пример. Для приготовления 1 л 1 M раствора азотнокислого серебра находят в таблице или подсчитывают молекулярную массу AgNO3, она равна 169,875. Соль отвешивают и растворяют в воде.

Если нужно приготовить более разбавленный раствор (0,1 или 0,01 M), отвешивают соответственно 0,1 или 0,01 моль соли.

Если же нужно приготовить меньше 1 л раствора, то растворяют соответственно меньшее количество соли в соответствущем объеме воды.

Нормальные растворы готовят аналогично, только отвешивая не 1 моль, а 1 грамм-эквивалент твердого вещества.

Если нужно приготовить полунормальный или децинормальный раствор, берут соответственно 0,5 или 0,1 грамм-эквивалента. Когда готовят не 1 л раствора, а меньше, например 100 или 250 мл, то берут1/10 или 1/4 того количества вещества, которое требуется для приготовления I л, и растворяют в соответствующем объеме воды.

Рис 349. Воронки для пересыпания навески а колбу.

После приготовления раствора его нужно обязательно проверить титрованием соответствующим раствором другого вещества с известной нормальностью. Приготовленный раствор может не отвечать точно той нормальности, которая задана. В таких случаях иногда вводят поправку.

В производственных лабораториях иногда готовят точные растворы «по определяемому веществу». Применение таких растворов облегчает расчеты при анализах, так как достаточно умножить объем раствора, пошедший на титрование, на титр раствора, чтобы получить содержание искомого вещества (в г) во взятом для анализа количестве какого-либо раствора.

Расчет при приготовлении титрованного раствора по определяемому веществу ведут также по грамм-эквиваленту растворяемого вещества, пользуясь формулой:

Пример. Пусть нужно приготовить 3 л раствора марганцовокислого калия с титром по железу 0,0050 г/мл. Грамм-эквивалент KMnO4 равен 31,61., а грамм-эквивалент Fe 55,847.

Вычисляем по приведенной выше формуле:

Стандартные растворы. Стандартными называют растворы с разными, точно определенными концентрациями, применяемые в колориметрии, например растворы, содержащие в 1 мл 0,1, 0,01, 0,001 мг и т. д. растворенного вещества.

Кроме колориметрического анализа, такие растворы бывают нужны при определении рН, при нефелометрических определениях и пр. Иногда стандартные растворы» хранят в запаянных ампулах, однако чаще приходится готовить их непосредственно перед применением. Стандартные растворы готовят в объеме не больше 1 л, а ча ще — меньше. Только при большом расходе стандартного раствори можно готовить несколько литров его и то при условии, что стандартный раствор не будет храниться длительный срок.

Количество вещества (в г), необходимое для получения таких растворов, вычисляют по формуле:

Пример. Нужно приготовить стандартные растворы CuSO4 • 5H2O для колориметрического определения меди, причем в 1 мл первого раствора должно содержаться 1 мг меди, второго — 0,1 мг, третьего —0,01 мг, четвертого — 0,001 мг. Вначале готовят достаточное количество первого раствора, например 100 мл.

В данном случае Mi = 249,68; АСu = 63,54; следовательно, для приготовления 100 мл раствора, 1 мл которого содержал бы 1 мг меди (Т = 0,001 г/мл), нужно взять

Навеску соли переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и добавляют воду до метки. Другие растворы готовят соответствующим разбавлением приготовленного.

Эмпирические растворы. Концентрацию этих растворов чаще всего выражают в г/л или г/мл. Для приготовления эмпирических растворов применяют очищенные перекристаллизацией вещества или реактивы квалификации ч. д. а. или х. ч.

Пример. Нужно приготовить 0,5 л раствора CuSO4, содержашего Cu 10 мг/мл. Для приготовления раствора применяют CuSO4 • 5H2O.

Чтобы подсчитать, сколько следует взять этой солн для приготовления раствора заданного объема, подсчитывают, сколько Cu должно содержаться в нем. Для этого объем умножают на заданную концентрацию, т. е.

500*10 = 5000 мг, или 5,0000 г

После этого, зная молекулярный вес соли, подсчитывают нужное количество ее:

На аналитических весах отвешивают в бюксе точно 19,648 г чистой соли, переводят ее в мерную колбу емкостью 0,5 л. Растворение проводят, как указано выше.

Похожие статьи:

  • Пошаговый рецепт каштанов Печенье на вареных желтках «Каштаны». Пошаговый рецепт с фото Подготовка 10 Минут Время готовки 60 Минут Порций 8 Если вы относитесь к любителям домашней выпечки, в частности неравнодушны печенью, то такое домашнее печенье на […]
  • Шоколадно ореховый крем рецепт Т ТОРТ «ШОКОЛАДНО-ОРЕХОВЫЙ». - Ингредиенты: Бисквит: 7 яиц, 1 стакан сахара, 2 с горкой ложки какао, 1 ч.л. разрыхлителя (с горкой), 5 ст.л. пшеничной муки (с горкой), щепотка соли. Ореховый слой: 5 белков, 250 гр. грецких орехов, измельчённых до […]
  • Как приготовить крем для шоколадного торта в домашних условиях Лучшие рецепты шоколадного торта в домашних условиях Как же приятно собраться за общим столом со своими друзьями и близкими! Угостить их фирменным тортиком, испеченным специально по случаю. Но когда нет времени долго возиться с выпечкой, а доставить вкусовое […]
  • Цезарь салат с лососем рецепт Салат «Мимоза» с лососем и сыром Энергетическая ценность на порцию Калорийность 467 ккал Белки 22,3 грамм Жиры 38,7 грамм Углеводы 6,5 грамм * Калорийность рассчитана для сырых продуктов. 1 порция 2 порции 3 порции 4 порции 5 порций […]
  • Печем вкусный торт Готовим дома: Десерты. Торты. Выпечка. 16 533 записи Предложить новость Самый быстрый и вкусный торт! Печем его уже лет 20))) Названия не знаю, нам этот рецепт дала девушка Наташа, поэтому у нас он под таким названием преподносится))) Ингредиенты: Показать […]
  • Яйца по-турецки рецепт Яйца по-турецки Яйца – 2 шт., масло сливочное – 30 г, печень куриная —70 г, сок мясной – 20 г, помидоры – 10 г, соль по вкусу. Куриную печень припустить с маслом, залить мясным соком с очень мелко нарезанными помидорами и выложить на смазанную сливочным […]